بسمه تعالی

نام آزمایش : تقطیر 

تهیه کنندگان : مهندس مهدی احمدی ، مهندس مریم جوانمرد 

استاد : سرکار خانم سهیلا صداقت

 

هدف آزمایش: خالص سازی مایعات فرّار

تئوری آزمایش:
تقطیر ساده: جداسازی دوتا ماده که باهم مخلوط شدن و نقطه ی جوش های متفاوتی دارند و اختلاف نقطه ی جوش شون زیاد هست.
تقطیر جزء به جزء: برای موادی که اختلاف جوش پایین تری دارند.
تقطیر در خلاء: موادی که دمای خیلی بالایی دارند برای اینکه به دمای مورد نیاز برسیم باید زمان زیادی و انرژی زیادی مصرف میشود بخاطر همین از تقطیر در خلاء استفاده میشود که زود تر از دمای بالا به فشار محیط غلبه کند و تقطیر رو انجام دهیم.
تقطیر به کمک بخار آب: همان عصاره گیری ها هستش. عصاره ی گل محمدی و...

تقطیر ساده
در آزمايشگاه شيمي آلي، تقطير يكي از روشهاي اساسي براي خالص سازي مایعات فرّار است که مواد به وسیله ی حرارت ، تبخير شده و پس از سرد شدن ، متراکم میشوند . با آن که روشهاي متفاوتي براي تقطير وجود دارد ولي انتخاب يك روش مناسب بستگي به ويژگي هاي مايع تقطير شونده ناخالصی های موجود دارد . معمولي ترین روش هاي تقطير عبارتند از :تقطير ساده، تقطیر جزء به جزه، تقطير با بخار آب، تقطیر در فشار کاهش یافته. وجود ناخالصي هاي غير فزار در مایع، سبب کاهش فشار بخار مایع می شود؛ زیرا وجود جزء غير فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلي فرار را پایین می آورد و قابلیت تبخير مابع کم مي شود . این جزء پس از تقطیر در باقي مانده ي تقطير باقي مي ماند. به طور کلي ، جزء اصلي بخارهاي سطح مایع را، جسم فرّار تشکیل میدهد (قانون رائولت و دالتون). اگر مخلوطي از دو یا چند مایع وجود داشته باشد که دمای جوش آن ها به حد کافی متفاوت باشند، جدا کردن آن ها از طریق تقطير ساده امکان پذیر است ابتدا مايعي که دماي جوش کم ترې دارد، تقطير مي شود، سپس اجزاي دیگر مخلوط و به تناسب افزایش دمای جوش آنها نقطیر و از هم جدا مي شوند . براي انجام يك تقطیر ساده ، بالن تقطير، خنك كننده، رابط تقطیر، دماسنج و ظرف دریافت کننده لازم است .
رعایت نکته های زیر در انجام تقطير لازم است:
۱-حجم مایع تقطيرشدني ، نباید از دوسوم حجم بالن بیش تر باشد.
۲- انداختن چند عدد سنگ جوش (دو يا سه عدد) در بالن تقطیر، به منظور توزیع یکنواخت گرما و جلوگيري
از پریدن مایع لازم است.
۳- مخزن جيوه ي دماسنج باید پایین تر از شاخه ي جانبی رابط، در محل جربان بخارها قرار گیرد تا دماي جوش يك مايع به دقت تعیین شود.
۴- اتصال صحيح لوله ي ورود و خروج آب به خنک کننده باید مورد توجه قرار گیرد.
۵- باید محل ارتباط و تماس شیشه آلات را با گریس ،روغن کاری کرد . این امر برای اجتناب از چسبندگي و قفل شدن وسایل شیشه ای بر اثر گرما ضروري است.
۶- سرعت تقطير مناسب (تنظیم دماي لازم يك تا دو قطره در هر ثانیه باشد.
۷- بالن تقطیر را هیچگاه نباید تا خشك شدن کامل گرم کرد.

۴)وسایل مورد نیاز آزمایش: شوف بالن(هیتر منتل) یا حمام روغن-بالن ته گرد-دماسنج- گیره نگه دارنده-رابط ۳ راهی-کندانسور یا مبرد خنک کننده-قطره گیر- ظرف جمع آوری مواد.

۵)مواد  مورد نیاز آزمایش: متیل اورانژ-اتانول-آب-سنگ جوش.

شرح کار آزمایش:
ابتدا نکات ایمنی رو رعایت میکنیم. برای بستن سیستم تقطیر، ما بالون ته گرد مون رو مایه ی مورد نظرمون که داخلش جامد هستش رو داخل بالن ته گرد میریزیم. جامد ما متیل اورانژ هستش و مقدار ۲۰۰ سی سی اتانول داخل متیل اورانژ میریزیم و هم میزنیم تا حل شود.بالن ته گرد رو به گیره میبندیم و بالن رو داخل شوف بالن میذاریم سپس رابط را به سر بالن
 ته گرد متصل میکنیم و کندانسور را بهش وصل میکنیم به حالت شیب دار برای اینکه راحت تر تقطیر انجام شود. یک چوب پنبه هم میذاریم بر روی بالن ته گرد. دمای شوف بالن رو اینجا روی دمای جوش اتانول تنظیم کردیم تا دیگر نیازی به دماسنج نباشد ولی میشود چوب پنبه رو سوراخ کرد و دماسنج را داخل بالن ته گرد قرار داد. حال باید آب را وصل کنیم، ورودی باید از سمت پایین به بالا باشه که بتواند کامل پر کند کندانسور را.منتظر می مانیم تا به دمای جوش اتانول برسد، آب رو هم باز میکنیم تا عمل خنک سازی انجام شود.
دمای بخار اتانول ۷۸ درجه است که با عبور از جریان مارپیچ آب دماش کم میشود و مایع میشود. مایع از قسمت قطره گیر خارج میشود و داخل ظرف جمع آوری میریزد.
مولکول ها به دمای جوش می رسند ولی جدا نمی شوند و میایند روی سطح مایع کنار هم می چسبند و وای میستند و وقتی که دماشون خیلی زیاد شد، یک دفعه همه با هم بالا میروند و میپرند. برا جلوگیری از این کار از سنگ جوش استفاده میکنیم که باعث ضربه به مولوکل مایع میشوند و اونی که به دمای جوشش رسیده بخار میشود و غلیان مایع رخ ندهد.
اتانول که به نقطه ی جوشش رسید جدا شد و متیل اورانژ که به دمای جوش نرسیده بود در بالن ته گرد ماند. این کار را تا زمانی انجام میدهیم که ۱۵ سی سی در ظرف باقی بماند.

محاسبات و نتیجه گیری:
متیل اورانژ نارنجی رنگ و اتانول بی رنگ رو که باهم ترکیب کردیم و محلول نارنجی رنگ شد رو به وسیله ی تقطیر ساده اتانول را که بی رنگ هستش رو جدا میکنیم.

پاسخ به سوالات مطرح شده:
ورود آب سرد و خروج آب گرم در دستگاه تقطیر چگونه است؟توضیح دهید.
آب سرد از قسمت پایین وارد کندانسور شده و زمانی که در مجاورت بخار اتانول قرار میگیرد، گرم می شود و از سمت بالا خارج می شود.

در جریان هم تقطیری دمای جوش مخلوط تقطیر شونده، همیشه کمتر از دمای جوش فرّار ترین جزء موجود در مخلوط است. این نتیجه رو چگونه توجیه میکنید؟
زمانی که مخلوط ماده به دمای جوش خود می رسد و بخار می شود از کندانسور عبور می کند که جریان آب از آن قسمت عبور میکند و باعث می شود که دمای بخاطر کم شده و تبدیل به مایع شود.

چرا در تقطیر وقتی دمای مایع به جوش میرسد تمام مخلوط یک باره تبخیر نمیشود؟
به دلیل وجود سنگ جوش که مانع از غلیان مایع میشه.